S8 TIGER X射线荧光光谱仪(XRF)简介
(2011年6月29日)

  1. XRF是一种基于元素特征谱线的成分分析仪器。由于XRD只能分析晶体样品,二者可以互为补充。醇醚酯国家工程实验室新购进德国 Bruker 公司 S8 TIGER 型号的仪器 (化学楼155室),适用于 12C - 92U 元素的定性、半定量和定量分析,目前属于世界上最先进的机型。

  2. 超轻元素是指C、N、O、F 等,目前XRF仪器对超轻元素的半定量分析的结果都不理想。针对重元素的分析效果比较好,检出限可以到PPM级,相比能谱仪的分析结果要可靠的多。

  3. 我们经常使用的是无标样半定量分析方法。比较多的样品量有利于分析结果的准确性(压片直径 32 mm,厚度 2 mm 左右)。如果样品量少到只有几百毫克,则需要添加硼酸或者淀粉等,并且充分研磨。压片前要对样品和添加物准确称量,以便我们修改测量方案以做出校正。即便如此也会对绝对值产生不利影响,因此建议考察多样品成分的相对改变。例如,测量系列样品的成分差别,或者考察反应前后样品成分的变化。如果对定量结果不关心,只做定性分析,那么结果是比较可信的。

  4. 准确定量分析适用于有限组成样品的分析。需要提供比较多的标准样品,所谓标准样品是指与被测样品形态相近且元素组成已知的样品。每一种元素至少要有三个标准样,以便建立准确的分析方法。

  5. 目前我们的仪器只分析压片样品,不要分析压得不坚实的样品,例如有裂纹的压片。如果大块样品掉到了样品室,一定要重视,不能再进行样品分析,需要通知布鲁克 AXS 公司北京代表处。

  6. 测量操作涉及到的问题比较多,包括方法的建立,样品的校正,结果的评估等等。没有经过严格的培训的人员不允许独立操作。

  7. 测量后,管理员会通知送样人员,提供样品的相关信息,对测量结果评估,对于不理想的结果要调整测量方案,往往需要重新测量才可以得到比较好的结果。

  8. 样品压片由管理员或者在管理员的监督下完成。严禁直接分析低熔点或者易升华的样品,如沥青、硫磺,苯酚、油漆等。这些样品在室温下是固体,经射线照射会融化或者升华,如果落到光管头上,会损坏光管(价值几十万)

  9. 压片样品必须干燥,颗粒要小于200目,易吸水的样品必须烘干处理。

  10. 其它疑问请发邮件到 xhzhang@xmu.edu.cn 或者致电 13515968320。