电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS-4500,化学楼105室)
对外开放通知与送样须知

(2011年10月8日)

测试须知:

  1. 自2011年10月开始,每月的15日、30日对外开放测试,先进行网上预约,请提前三天将样品送至化学楼105室(接样时间为上午10:00 - 11:30)。
  2. 遇周末或者仪器维护、故障,测试时间顺延。
  3. 因为开机费用较高,样品总量半个月累积低于50个时,另择日测试。
  4. 测试后将在网上显示“已测试”,请下载数据后,自行前来取回样品。
  5. 如有特殊情况或任何疑问,请与仪器管理人员联系(联系方式:安老师2183548,andongli@xmu.edu.cn)。

样品前处理须知:

 1. 请根据不同类型的样品选择适合的方法。常用的样品分解方法有:
  (1) 敞开容器酸溶法:易操作,但容易挥发损失,消耗的酸量大,易带进污染。
  (2) 密闭容器酸溶法:所需样品量较少。
  (3) 微波消解法:植物或者食品样品常用。
  (4) 熔融法:一般用于地质样品。尽量少用,会引入大量盐类。
  (5) 酸消解结合微熔融法

 2. 分解注意问题:
  (1) 污染:器皿、试剂、环境
    对于痕量超痕量元素分析而言,样品制备过程中环境、器皿和试剂的空白和污染问题尤为突出。
    器皿:酸溶,建议选用PTFE(聚四氟乙烯)和PFA(全氟烷氧基,一种带有全氟化的烷氧基侧
  链的四氟乙烯);高纯石墨坩埚是熔融法最好的材料。
    器皿清洗(聚乙烯容器建议10% HNO3浸泡48小时;玻璃器皿可在超声槽中用5%的洗涤灵一类
  的溶液浸泡(5-30分钟)予以清洗,在去离子水漂洗之前,先在1M HNO3中浸泡过夜,在使用前再用
  去离子水淋洗三次。不要采用传统的洗液清洗,会有Cr的污染。在105℃烘箱中烘干)。
    请注意样品前处理的实验室环境!
  (2) 损失:分析物的挥发、共沉淀
    I. 加热挥发损失
    I-1. 以单体释放出来的有氢、氧、氮、氯、溴、碘、汞等
    I-2. 以氢化物形式的有碳、硫、氮、硅、磷、砷、锑、铋、硒、碲等
    I-3. 以氧化物形式的有碳、硫、氮、铼、锇、钌等
    I-4. 以氯化物或溴化物形式的有锗、锑、锡、汞、硒、砷等
    I-5. 以氟化物形式的有硼、硅等
    I-6. 以羟基卤化物形式的有铬、硒、碲等
    II. 以沉淀形式的损失
    II-1. 以卤化物沉淀的元素有银、铅、铊等
    II-2. 以硫酸盐沉淀的有钙、锶、钡、镭、铅等
    II-3. 以磷酸盐沉淀的有钛、锆、铪、钍等
    II-4. 以含氧酸沉淀的有硅、铑、钽、锡、锑、钨等
  (3) 分解不完全:难溶相的存在
  (4) 试剂纯度
    请应选择高纯或者优纯试剂。硝酸、氢氟酸等最好采用亚沸蒸馏法或其它方法进一步提纯的酸。
  (5) 消解常用的试剂:-HNO3、HF、HCl、HClO4、H2SO4、H3PO4
    硝酸的沸点较低,要想完全破坏有机物以及其它基质,必须采用较长的分解时间或加入其它强氧
  化剂,如H2O2,或HClO4
    用HF要注意其对玻璃制品的腐蚀性,比如器皿、炬管、雾化器、雾室等。通常是采用反复蒸干的
  办法把HF除去。

 3. 请参考书目:
  《电感耦合等离子体质谱原理和应用》李冰编著
  《电感耦合等离子体质谱技术与应用》刘虎生编著
  《电感耦合等离子体质谱应用实例》王小如编著

请确认您做以下工作了吗?

  1. 是否对仪器有一定了解?
  2. 是否使用18.2 MΩ·cm的超纯水?
  3. 是否用称重法移取样品?
  4. 浓度是否在ppb级别?
  5. 是否使用了正确的容器?
  6. 样品是否完全澄清?严禁含有悬浮物或者纳米颗粒。
  7. 总盐量是否低于0.15%?
  8. 是否有准备空白溶液?制备过程必须和样品处理步骤完全相同,用来评价样品制备过程中可能的污染和背景干扰。
  9. 是否有含待测元素的标准溶液?

化学化工学院仪器分析中心质谱室